Metode Persiapan Utama Polietersulfon
Suatu metode untuk mensintesis resin polietersulfon, bahan baku utamanya adalah bisfenol S dan 4,4-diklorodifenil sulfon dalam rasio molar yang tidak sama, di mana bisfenol S dan 4,4-diklorodifenil sulfon Rasio molar adalah 0.90~0.999:1; rasio massa pelarut yang digunakan dalam proses reaksi adalah 3:5~5:2 campuran pelarut dimetil sulfon dan sulfolana, xilena digunakan sebagai zat pendehidrasi, K2CO3 digunakan sebagai zat pembentuk garam, seluruh reaksi Proses dilakukan di bawah perlindungan nitrogen. Kandungan padat sistem dikontrol pada 25 persen ~40 persen , xilena adalah 10 persen ~20 persen berat pelarut, dan jumlah molar K2CO3 adalah 1,01~1,1 kali lipat dari bisfenol S.
Langkah-langkah spesifiknya adalah: tambahkan {{0}}.5 mol 4,4-diklorodifenil sulfon, 0.4985 mol bisfenol S, dan perbandingan massa 3:5 dimetil sulfon dengan sulfolana menjadi empat labu berleher yang dilengkapi dengan pemisah air kondensasi dan termometer. Campur pelarut 987.45g, xylene 148.118g dan K2CO372.3321g, aduk dan panaskan di bawah perlindungan nitrogen sampai semua zat yang ditambahkan larut dan terus panas hingga 100 derajat ~ 110 derajat, sistem reaksi mulai azeotrop, lapisan atas xylene direfluks ke dalam labu, Kelembaban di lapisan bawah mengalir langsung. Selama proses reaksi, pelarut campuran yang disebutkan di atas terus ditambahkan tetes demi tetes untuk menggantikan air yang diuapkan untuk menjaga keseimbangan tingkat cairan. Setelah semua air dalam sistem reaksi dikeluarkan secara azeotropik, refluks dilanjutkan selama 30 menit untuk menguapkan xilena. Naikkan suhu hingga 220 derajat , lanjutkan reaksi selama 4-5 jam, lalu hentikan pemanasan dan lanjutkan pembilasan dengan nitrogen hingga suhu larutan menjadi 95 derajat -100 derajat . Larutan dituangkan perlahan ke piring kaca bersih dan ditempatkan di lemari asam untuk mendinginkan secara alami ke suhu kamar. Produk yang diperoleh dikeringkan dalam oven vakum, digerus kemudian direbus berulang kali dengan akuades sebanyak 10 kali untuk menghilangkan pelarut dan produk samping pada produk, dan digunakan Larutan AgNO3 terdeteksi hingga tidak muncul endapan putih, kemudian dikeringkan dalam oven vakum untuk mendapatkan resin polietersulfon.







